应用案例

蒸汽质量检测

一、什么是蒸汽质量检测

纯蒸汽常被用于制药行业的无菌生产中。无菌生产所用到的物料、容器、设备等物品需要使用纯蒸汽进行湿热灭菌处理。纯蒸汽的主要检测指标,如微生物限度、电导率、TOC等应满足《中华人民共和国药典》中注射用水的质量指标规定。当纯蒸汽用于湿热灭菌时,为了确保灭菌质量,除以上检测指标外,制药行业还必须定期对纯蒸汽进行与灭菌质量相关的三个重要的检测项目:不凝性气体含量、过热度以及干燥度。

二、蒸汽质量检测的三个参数

不凝性气体指的是在常温下溶解在水中的气体,主要成分是空气(氧气、氮气、氢气等)。在纯蒸汽发生器中加热纯化水时,这些气体会随着温度升高而从水中脱离,夹带在蒸汽之中。不凝性气体是一种绝缘体,热传递阻力是铜的12000倍,其形成的空气层或气阱的存在可能成为蒸汽/水到达载荷的物理屏障,从而影响纯蒸汽分布的均匀性,会在局部对微生物体内细胞壁凝固不利,同时会造成灭菌蒸汽压力达标而温度不达标的假象,进而对灭菌工艺产生影响。

过热度与过热蒸汽相关。过热蒸汽指的是在某一压力下,温度值超出该压力下的沸点温度的蒸汽,而超出温度的数值则为过热度。湿热灭菌的效果与蒸汽在载荷表面冷凝时释放的大量潜热息息相关,如果蒸汽温度过高,无法在灭菌过程中降低至沸点以下发生冷凝,则不能释放灭菌所需的足够潜热,同时也会造成系统能耗增加,对工艺过程造成一定的危险性。

干燥度反映的是纯蒸汽当中所含水汽的比例。理想情况下纯蒸汽中是不含任何液态水的,因为液态水的存在会在灭菌过程中造成湿负荷,使载荷表面在灭菌后存有水滴,这种情况会被认为是灭菌失败的表现。而实际情况中因热交换和气液平衡等因素,蒸汽中会混有一定含量的液态水。完全不含液态水的蒸汽干度值为1。

三、法规要求

根据EN285:2006规范,用于湿热灭菌的纯蒸汽应满足以下要求:

不凝性气体:每100 ml冷凝水中不超过3.5ml。(即不超过3.5%)

过热度:在大气压力下测定的蒸汽最大过热度不超过25开尔文(即25℃)。

干度值:蒸汽干度值应不小于0.9;对于金属载荷,应不小于0.95。

四、检测方法

下面我们以3公斤压力的纯蒸汽管道为例,介绍如何对以上三个参数进行检测。盛源公司使用的检测设备为英国KS&A品牌,SQ1型号的纯蒸汽质量检测仪。KS&A SQ1可以快速测试蒸汽质量,结果可靠并具有重复性,不需要做任何验证-将包装打开即可使用,且满足HTM 2010及EN 285等标准规范。

       1.不凝性气体检测

       (1)将不凝性气体检测设备安装好后,收集至少100ml的冷凝水,然后记录滴管中收集的气体体积Vb

       (2)使用以下公式进行计算:不凝性气体百分比=100*(Vb/Vc)

       (3)该测试应进行3次。

       (4)不凝性气体百分比不超过3.5%视为合格。


       2.过热度检测

       (1)根据蒸汽压力选择对应大小的皮托管,3公斤压力对应皮托管尺寸为0.8mm。

       (2)将过热值检测设备安装好,记录膨胀管内第一次灭菌蒸汽到达的温度Te。

       (3)使用以下公式进行计算:

                过热度=Te-T0。T0为当地大气压下的沸点温度(一般为100℃)。

       (4)过热度不超过25,视为合格。


       3.干燥度检测

       (1)根据蒸汽压力选择对应大小的皮托管,3公斤压力对应皮托管尺寸为0.8mm。

       (2)连接好干燥度检测设备,记录以下数值:

                a)整个装置的初始重量M1

                b) 导入650±50ml冷水(低于27℃)后整个装置的重量M2

                c)保温瓶中的水温T0

                d)蒸汽管道内的平均温度Ts

                e)保温瓶里温度接近80℃时,记录温度T1

                f)记录整个装置的最终重量M3

       (3)使用以下公式进行计算:

                D={((T1-T0)*(4.18Mw+0.23))/LMc}-4.18*(Ts-T1)/L

                D=干燥度

               Mw=M2-M1

               Mc=M3-M2

                L=温度Ts下的干燥饱和蒸汽的潜热(可通过附录查询)

       (4)D应不小于0.9(使用金属载荷时应不小于0.95)